滴容法による測定で使用するガラスシリンジホルダーは加工の容易さから黄銅あるいはアルミニウムが用いられてきた。高精度温度調節器の完成により測定値の再現性と温度依存性について詳しく検討した。ガラスセル内の温度勾配が測定値に大きな影響を及ぼしている事を確証した。これは揮発性試料とか高温時の測定にも大きな影響が有り測定を困難にしていた。当初は測定機構上部を測定温度と同じする空気恒温槽を設置し温度勾配を減少していた。保温した機械部品に結露を発生し別の問題が付随した。 | 次に機械的強度は落ちるがテフロン樹脂製シリンジホルダーを開発し(特許出願中)使用して全ての問題を解決し空気恒温槽を不要にした。温度勾配が激減した事によりこれまで測定が困難であった低沸点試料とか高温度の測定が簡単に精度良く出来る様になった。温度勾配から考えて金属製シリンジホルダーを使用した装置での高精度測定は非常に難しいと断言できる。DVS2000型ではテフロン樹脂シリンジホルダーを採用し簡単に高精度測定が可能になった。 |